Judul praktikum         : Pemeriksaa sianida pada makanan

Tujuan praktikum      : pengujian sianida dalam makana , minuman, organ , cairan lambung, muntahan

Prinsip                         :metode Grignard : pembentukkansenyawapikrosianatyang berwarna merah,hasil reaksi antarasianida dalam asam pikrat

Dasar teori                 :

Sianida adalah zat beracun yang sangat mematikan. Sianida telah digunakan sejak ribuan tahun yang lalu. Sianida juga banyak digunakan pada saat perang dunia pertama. Efek dari sianida ini sangat cepat dan dapat mengakibatkan kematian dalam jangka waktu beberapa menit.1
Hidrogen sianida disebut juga formonitrile, sedang dalam bentuk cairan dikenal sebagai asam prussit dan asam hidrosianik. Hidrogen sianida adalah cairan tidak berwarna atau dapat juga berwarna biru pucat pada suhu kamar. Bersifat volatile dan mudah terbakar. Hidrogen sianida dapat berdifusi baik dengan udara dan bahan peledak.Hidrogen sianida sangat mudah bercampur dengan air sehingga sering digunakan. Bentuk lain ialah sodium sianida dan potassium sianida yang berbentuk serbuk dan berwarna putih.

Sianida dalam dosis rendah dapat ditemukan di alam dan ada pada setiap produk yang biasa kita makan atau gunakan. Sianida dapat diproduksi oleh bakteri, jamur dan ganggan. Sianida juga ditemukan pada rokok, asap kendaraan bermotor, dan makanan seperti bayam, bambu, kacang, tepung tapioka dan singkong. Selain itu juga dapat ditemukan pada beberapa produk sintetik. Sianida banyak digunakan pada industri terutama dalam pembuatan garam seperti natrium, kalium atau kalsium sianida. Sianida yang digunakan oleh militer NATO (North American Treaty Organization) adalah yang jenis cair yaitu asam hidrosianik (HCN). Penatalaksaan dari korban keracunan ini harus cepat, karena prognosis dari terapi yang diberikan juga sangat tergantung dari lamanya kontak dengan zat toksik tersebut.

Walaupun beberapa substansi yang mengandung sianida telah digunakan sebagai racun sejak berabad-abad yang lalu, sianida yang sesungguhnya belum dikenal sampai tahun 1782. Pada saat itu sianida berhasil diidentifikasi oleh ahli kimia yang berasal dari Swedia, Scheele, yang kemudian meninggal akibat keracunan sianida di dalam laboratoriumnya.

Walaupun sianida dapat mengikat dan menginaktifkan beberapa enzim, tetapi yang mengakibatkan timbulnya kematian atau timbulnya histotoxic anoxia adalah karena sianida mengikat bagian aktif dari enzim sitokrom oksidase sehingga akan mengakibatkan terhentinya metabolisme sel secara aerobik. Sebagai akibatnya hanya dalam waktu beberapa menit akan mengganggu transmisi neuronal. Sianida dapat di buang melalui beberapa proses tertentu sebelum sianida berhasil masuk kedalam sel. Proses yang paling berperan disini adalah pembentukan dari cyanomethemoglobin (CNMetHb), sebagai hasil dari reaksi antara ion sianida (CN–) dan MetHb.1,5
Selain itu juga, sianida dapat dibuang dengan adanya:
· Ikatan dengan endothelial-derived relaxing factor (EDRF) dalam hal ini adalah asam nitirit.
· Bahan-bahan metal seperti emas, molibdenum atau komponen organik seperti hidrokobalamin sangat efektif mengeliminasi sianida dari dalam sel.
· Terakhir kali, albumin dapat merangsang kerja enzim dan menggunakan sulfur untuk mengikat sianida.

Setelah terpapar, sianida langsung masuk ke dalam pembuluh darah. Jika sianida yang masuk ke dalam tubuh masih dalam jumlah yang kecil maka sianida akan diubah menjadi tiosianat yang lebih aman dan diekskresikan melalui urin. Selain itu, sianida akan berikatan dengan vitamin B12. Tetapi bila jumlah sianida yang masuk ke dalam tubuh dalam dosis yang besar, tubuh tidak akan mampu untuk mengubah sianida menjadi tiosianat maupun mengikatnya dengan vitamin B12.

Jumlah distribusi dari sianida berubah-ubah sesuai dengan kadar zat kimia lainnya di dalam darah. Pada percobaan terhadap gas HCN pada tikus didapatkan kadar sianida tertinggi adalah pada paru yang diikuti oleh hati kemudian otak. Sebaliknya, bila sianida masuk melalui sistem pencernaan maka kadar tertinggi adalah di hati. Sianida juga mengakibatkan banyak efek pada sistem kardiovaskuler, termasuk peningkatan resistensi vaskuler dan tekanan darah di dalam otak. Penelitian pada tikus membuktikan bahwa garam sianida dapat mengakibatkan kematian atau juga penyembuhan total. Selain itu, pada sianida dalam bentuk inhalasi baru menimbulkan efek dalam jangka waktu delapan hari. Bila timbul squele sebagai akibat keracunan sianida maka akan mengakibatkan perubahan pada otak dan hipoksia otak dan kematian dapat timbul dalam jangka waktu satu tahun.

Tingkat toksisitas dari sianida bermacam-macam. Dosis letal dari sianida adalah;
· Asam hidrosianik sekitar 2,500–5,000 mg•min/m3
· Sianogen klorida sekitar 11,000 mg•min/m3.
· Perkiraan dosis intravena 1.0 mg/kg,
· Perkiraan dalam bentuk cairan yang mengiritasi kulit 100 mg/kg.

Efek utama dari racun sianida adalah timbulnya hipoksia jaringan yang timbul secara progresif. Gejala dan tanda fisik yang ditemukan sangat tergantung dari
· Dosis sianida
· Banyaknya paparan
· Jenis paparan
· Tipe komponen dari sianida

Alat dan bahan :

a.       Alat

1.      Beker glass

2.      Pipet ukur

3.      Erlenmeyer

4.      Drop karet

5.      Kertaspikrat

b.      Bahan

1.      Asam pikrat 10%

2.      Na₂CO₃  jenuh

3.      Asam tatrat

Cara kerja      :

1.      Disiapkan alat dan bahan

2.      Dimasukkan5-10ml  sampel dalam Erlenmeyer

3.      Ditambah 50ml , diasam kan dengan asam tatrat

4.      Ditutup degan prop karet yang diselipkan kertas pikrat,amati adanya perubahan warna merah coklat

pemeriksaan arsen

Judul praktikum             : Pemeriksaa arsen pada makanan

Tujuan praktikum           : pengujian arsen dalam makana , minuman, organ , cairan lambung, muntahan

Prinsip                   : metode sanger black : Pada Susana asam arsen diubah menjadi arsin dengan    katalisator Zn . gas arsin ditangkap dengan kertas sublimat membentuk senyawa berwarna coklat samai hitam.

Dasar teori                    :

Arsen, arsenik, atau arsenikum adalah unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki simbol As dan nomor atom 33. Ini adalah bahan metaloid yang terkenal beracun dan memiliki tiga bentuk alotropik; kuning, hitam, dan abu-abu. Arsenik dan senyawa arsenik digunakan sebagai pestisida,herbisida, insektisida, dan dalam berbagai aloy.Arsenik secara kimiawi memiliki karakteristik yang serupa dengan Fosfor, dan sering dapat digunakan sebagai pengganti dalam berbagai reaksi biokimia dan juga beracun. Ketika dipanaskan, arsenik akan cepat teroksidasi menjadi oksida arsenik, yang berbau seperti bau bawang putih. Arsenik dan beberapa senyawa arsenik juga dapat langsung tersublimasi, berubah dari padat menjadi gas tanpa menjadi cairan terlebih dahulu. Zat dasar arsenik ditemukan dalam dua bentuk padat yang berwarna kuning dan metalik, dengan berat jenis 1,97 dan 5,73.Kata arsenik dipinjam dari bahasa Persia زرنيخ Zarnik yang berarti "orpimen kuning". Zarnik dipinjam dalam bahasa Yunani sebagai arsenikon. Arsenik dikenal dan digunakan di Persia dan di banyak tempat lainnya sejak zaman dahulu. Bahan ini sering digunakan untuk membunuh, dan gejala keracunan arsenik sulit dijelaskan, sampai ditemukannya tes Marsh, tes kimia sensitif untuk mengetes keberadaan arsenik. Karena sering digunakan oleh para penguasa untuk menyingkirkan lawan-lawannya dan karena daya bunuhnya yang luar biasa serta sulit dideteksi, arsenik disebut Racun para raja, dan Raja dari semua racun.Dalam zaman Perunggu, arsenik sering digunakan di perunggu, yang membuat campuran tersebut lebih keras.Warangan, yang sering digunakan sebagai bahan pelapis permukaan keris, mengandung bahan utama arsen. Arsen membangkitkan penampilanpamor keris dengan mempertegas kontras pada pamor. Selain itu, arsen juga meningkatkan daya bunuh senjata tikam itu.Albertus Magnus dipercaya sebagai orang pertama yang menemukan bagaimana mengisolasi elemen ini di tahun 1250. Pada tahun 1649 Johan Schroeder mempublikasi 2 cara menyiapkan arsenik.

Lambang alkimia untuk arsenik tampak di sebelah.

Pada zaman Ratu Victoria di Britania Raya, arsenik dicampurkan dengan cuka dan kapur dan dimakan oleh kaum perempuan untuk meningkatkan penampilan wajah mereka, membuat kulit mereka lebih putih untuk menunjukkan bahwa mereka tidak bekerja di ladang. Arsenik juga digosokkan di muka dan di lengan kaum perempuan untuk memutihkan kulit mereka. Namun ini sangat tidak dianjurkan sekarang.

Beberapa tempat di bumi mengandung arsen yang cukup tinggi sehingga dapat merembes ke air tanah. WHO menetapkan ambang aman tertinggi arsen di air tanah sebesar 50 ppb (bagian per milyar). Kebanyakan wilayah dengan kandungan arsen tertinggi adalah daerah aluvial yang merupakan endapan lumpur sungai dan tanah dengan kaya bahan organik. Diperkirakan sekitar 57 juta orang meminum air tanah yang terkontaminasi arsen berlebih, sehingga berpotensi meracun. Arsenik dalam air tanah bersifat alami, dan dilepaskan dari sedimen ke dalam air tanah karena tidak adanya oksigen pada lapisan di bawah permukaan tanah. Air tanah ini mulai dipergunakan setelah sejumlah LSM dari barat meneliti program air sumur besar-besaran pada akhir abad ke-20, namun gagal menemukan keberadaan arsenik dalam air tanah. Diperkirakan sebagai keracunan masal terburuk dalam sejarah dan mungkin musibah lingkungan terparah dalam sejarah. Di Banglades terjadi epidemik keracunan masal disebabkan oleh arsenik.Banyak negara lain di Asia, seperti Vietnam, Kamboja, Indonesia, dan Tibet^[4], diduga memiliki lingkungan geologi yang serupa dan kondusif untuk menghasilkan air tanah yang mengandung arsenik dalam kadar yang tinggi.Timbal biarsenat telah digunakan di abad ke-20 sebagai insektisida untuk buah namun mengakibatkan kerusakan otak para pekerja yang menyemprotnya. Selama abad ke-19, senyawa arsen telah digunakan dalam bidang obat-obatan tetapi kebanyakan sekarang telah digantikan dengan obat-obatan modern.

Berbagai macam senyawa arsen :

Asam arsenat (H₃AsO₄)

Asam arsenit (H₃AsO₃)

Arsen trioksida (As₂O₃)

Arsin (Arsen Trihidrida AsH₃)

Kadmium arsenida (Cd₃As₂ )

Alat dan bahan :

a.       Alat

1.      Beker glass

2.      Pipet ukur

3.      Erlenmeyer

4.      Alat sanger black

5.      Kertas sublimat

b.      Bahan

1.      H₂SO₄

2.      Pb asetat

3.      Kertas HgCl

4.      Zn granule

5.      KI 10%

Cara kerja      :

1.      Disiapkan alat sanger black

2.      Dimasukkan 5-10 ml sampel kedalam Erlenmeyer

3.      Ditambah kan 10 ml H₂SO₄   4N dan 2 butir Zn granule

4.      Dipasang  alat sanger black, diamkan selama 1 jam dilemai asam

5.      Diambil kertas sublimat dengan pinset, dimasukkan alam cawan porselin , ditmbahkan KI 10%

6.      Jika kertas menjadi hitam menunjukkan adanya  arsen jika coklat menunjukkan adanya Sb

Hasil                :

            Pada pemeriksaan arsen didapat kan hasil positif ,pada kertas HgCl berwarna hitam ketika ditetesi KI .

Pembahasan    :

           Pada pemeriksaan arsen menggunakan metode metode sanger black  pada Susana asam arsen diubah menjadi arsin dengan katalisator Zn kemudian gas arsin ditangkap dengan kertas sublimat membentuk senyawa berwarna coklat samai hitam, jika coklat menunjukkan adanya Sb.

Dalam pemeriksaan arsen pada sampel  yang perlu diperhatikan adalah :

1.      Praktikan harus lebih teliti dan cermat dalam mengola sempel

2.      Mengguna kan sarung tangan dan masker serta APD  dengan benar

3.      Perakitan alat sanger blak dengan tepat agar tidak menimbulkan keluarnya as arsin

4.      Lakukan praktikum dilemari asm agar gas arsi tidak meyebar eruangan karena santa berbahaya

5.      Pembuangan limbah denan baik dan benar Karen arsen bersifat sangat toksik

Jadi untuk memperkecil kesalahan yang dapat ditimbul kan dan mencegak terjadinya ketoksikan pada praktikan, praktikan harus leih teliti dan cermat lagi dan sebaiknya tidak bermain-main da lebih serius lagi.